在進行掃描電鏡(SEM)分析時,為了獲得感興趣區(qū)域*的圖像效果,必須考慮一些重要的參數(shù)。其中一個很重要的參數(shù)就是加速電壓,它是加在電子槍的陰極和陽極之間,用來加速電子產(chǎn)生電子束的。加速電壓的選擇與樣品的導電性、放大倍數(shù)及圖片質(zhì)量等因素有關。一般來說,加速電壓越高,圖像的分辨率越高。
在zui近幾年,掃描電鏡(SEM)廠商已經(jīng)開始致力提高低電壓成像的分辨率。低電壓成像技術主要應用于生命科學領域,特別是在獲得諾貝爾獎的冷凍電鏡技術問世之后。這篇博客將集中討論加速電壓對分析圖像的影響。
加速電壓決定作用區(qū)域的大小
加速電壓是電子能量的象征,它決定了電子束與樣品之間的相互區(qū)大小。一般情況下,加速電壓越高,電子束在樣品表面穿透越深,作用區(qū)也就越大。
這意味著電子將在樣品中更深入地傳播,并在不同區(qū)域中產(chǎn)生信號。樣品的化學成分也會對作用區(qū)的大小產(chǎn)生影響:輕元素的核外電子層數(shù)較少,電子能量較低,這限制了其對入射電子的影響。因此與重元素的樣品相比,電子束對于輕元素樣品的穿透更深。
對輸出信號進行分析時,可以得到不同的結(jié)果。在臺式掃描電鏡中,通常檢測到三種信號:背散射電子(BSE)、二次電子(SE)和X射線。
加速電壓對掃描電鏡成像的影響
加速電壓對于BSE和SE成像的影響是類似的:低加速電壓能夠得到樣品表面更多的細節(jié);而在高加速電壓下,圖像的分辨率提高,但由于穿透效應,樣品的表面細節(jié)減少,有利于忽略樣品表面的一些細小污染物。這可以在下面的圖片中看到,在低加速電壓下,樣品表面的污染物清晰可見,而高加電壓的圖像表面污染物“減少”。
圖1:在5kV(左)和15kV(右)下錫球的BSE圖像。在低電壓下,樣品頂部的碳污染清晰可見。當電壓增加時,穿透作用使錫球表面更加光滑,污染物“減少”。
對于不同性質(zhì)的樣品,選擇合適的加速電壓非常重要。生物樣品、聚合物以及其他有機樣品都對高能量的電子非常敏感。由于SEM在真空中運作,這種敏感性進一步增強。這就是SEM廠商致力于開發(fā)低電壓下成像技術的原因,這樣的話即使是zui精細、對電子束能量敏感的樣品也能拍出比較好的圖像。
在這一過程中遇到的主要困難是成像技術背后的物理原理:與攝影相似,存在幾種可能的因素會影響zui終輸出的圖像質(zhì)量,如畸變和像差。隨著電壓升高,獲得的信號量也變多,色差的影響逐漸減小,這也是為什么之前SEM的趨勢是利用盡可能高的電壓以提高成像分辨率的主要原因。
X射線的產(chǎn)生
在X射線方面,情況*不同:越高的加速電壓越有利于X射線的產(chǎn)生。X射線可以由能譜儀(EDS)捕獲和處理,從而對樣品的成分進行分析。
入射電子束中的電子與樣品中的原子相互作用,迫使目標樣品中的電子被打出。這樣樣品中就會有空穴生成,它由一個來自于同一原子的外層能量較高電子填充。這個過程要求電子以X射線的形式釋放部分能量。X射線的能量zui終可以通過Moseley定律與原子的原子質(zhì)量相關聯(lián)。因此通過EDS分析可判斷樣品的化學成分。
X射線生產(chǎn)的關鍵因素:
一般進行能譜分析時,理想狀態(tài)下所需要的過壓比為1.5,這意味著通過增大加速電壓,可一檢測更多序數(shù)較大的元素。另一方面,在高加速電壓下,樣品被電子束損傷的幾率也就越大,同時作用范圍也就越大。
X射線的產(chǎn)生可能來自更大的作用區(qū)域,影響能譜分析結(jié)果的可信度。在多層、顆粒和非均質(zhì)材料的情況下,較大的作用區(qū)域會產(chǎn)生來自樣本不同成分的信號,從而影響能譜分析的結(jié)果。
圖2:15kV下收集的EDS圖像。這些峰值突出顯示了每個元素的存在,并應用復雜的算法將探測器的信號轉(zhuǎn)換成化學成分。
為了平衡兩者的影響,通常推薦加速電壓值在10kV到20kV之間。進行能譜分析時,還要注意的一點就是,可能出現(xiàn)重疊峰,因為X射線是各種元素的電子在不同電子層躍遷時產(chǎn)生的,它們可能會有非常類似的能量。
這需要更先進的集成流程來消除峰值并使結(jié)果正常化,或者使用更高的加速電壓來獲得更高的能量線(來自兩個具有重疊峰值的元素之一)。雖然前者已經(jīng)在大多數(shù)EDS軟件中實現(xiàn),后者還不能滿足所有情況,考慮到像鉛這樣的非常普遍的元素,其更高能量水平線需要高于100kV的電壓。
傳真:
地址:上海市閔行區(qū)虹橋鎮(zhèn)申濱路 88 號上海虹橋麗寶廣場 T5,705 室
版權所有 © 2018 復納科學儀器(上海)有限公司 備案號:滬ICP備12015467號-2 管理登陸 技術支持:化工儀器網(wǎng) GoogleSitemap